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應(yīng)該怎么維護(hù)原子吸收光譜儀的火焰系統(tǒng)才更好

更新時(shí)間:2022-09-05  |  點(diǎn)擊率:2060
  原子吸收光譜分析(又稱(chēng)原于吸收分光光度分析)是基于從光源輻射出待測(cè)元素的特征光波,通過(guò)樣品的蒸汽時(shí),被蒸汽中待測(cè)元素的基志原子所吸收,由輻射光波強(qiáng)度減弱的程度,可以求出樣品中待測(cè)元素的含量。
  儀器的火焰系統(tǒng)可以分成三個(gè)部分:霧化器、霧化室和燃燒器。每個(gè)部分都要進(jìn)行日常維護(hù)確保儀器性能最佳。
  霧化器
  火焰系統(tǒng)的霧化器包括毛細(xì)管和霧化器盒。用戶(hù)必須經(jīng)常檢查吸噴溶液的塑料毛細(xì)管準(zhǔn)確的連接到霧化毛細(xì)管上。任何空氣的泄漏、過(guò)緊彎曲或是管路彎曲將會(huì)造成讀數(shù)不穩(wěn)定,重復(fù)性變差。
  隨著使用次數(shù)的增加,塑料毛細(xì)管將會(huì)慢慢的被堵塞,此時(shí)需要將堵塞段剪去或者換上新的毛細(xì)管(大約15cm長(zhǎng))。在任何情況下請(qǐng)確保塑料毛細(xì)管牢固的連接到霧化毛細(xì)管上。霧化毛細(xì)管也容易堵塞。如果發(fā)生堵塞,請(qǐng)按下面的步驟進(jìn)行操作:
  1. 熄滅火焰。
  2. 從霧化器上拆下塑料毛細(xì)管。
  3. 拆下霧化器。
  4. 根據(jù)儀器使用手冊(cè)或儀器說(shuō)明中有關(guān)霧化器的章節(jié)拆開(kāi)霧化器。
  5. 將霧化器置于0.5%的肥皂(比如:Triton X-100)水中用超聲波清洗5~10分鐘。如果超聲波無(wú)法清除堵塞,用一根光滑的金屬絲小心的疏通一下霧化器,然后再用超聲波進(jìn)行清洗。
  6. 按照結(jié)構(gòu)重新組裝霧化器。
  7. 將霧化器裝回到儀器上。更換塑料毛細(xì)管。如果堵塞加劇無(wú)法清除,吸光度將會(huì)有規(guī)律的下降,直至沒(méi)有任何信號(hào)。
  8. 偶爾檢查霧化器盒、毛細(xì)管和文丘里管。在分析工作結(jié)束之后吸噴50~500ml的蒸餾水將有助于防止霧化問(wèn)題的發(fā)生。
  霧化室
  當(dāng)樣品離開(kāi)霧化器之后就會(huì)撞到玻璃撞擊球形成更細(xì)的氣溶膠。撞擊球的效率將會(huì)由于表面開(kāi)裂、斑點(diǎn)腐蝕和沉積固體物質(zhì)而降低。效率降低將會(huì)直接導(dǎo)致吸光度下降,噪聲變大。拆卸霧化器時(shí)請(qǐng)經(jīng)常察看撞擊球的狀況。檢查有無(wú)斑點(diǎn)腐蝕、開(kāi)裂和破損,并確保玻璃撞擊球位置*對(duì)準(zhǔn)霧化器的出口。
 
  當(dāng)將霧化器和玻璃撞擊球拆下進(jìn)行檢查時(shí),霧化室和水封槽都需要拆下并進(jìn)行清洗。將水封槽中的水倒盡,用洗滌劑和溫水清洗霧化室和水封槽。最后用蒸餾水淋洗,并風(fēng)干。用水重新裝滿水封槽,裝好霧化室,檢查O-型環(huán)有無(wú)變形、氣體輸入接口有無(wú)泄漏。連上廢液管。如果使用廢液罐來(lái)收集廢液,確保廢液管 的出口高于液面。如果廢液管的出口置于液面下方,吸光度將會(huì)隨著廢液斷斷續(xù)續(xù)的排出發(fā)生有規(guī)律的降低。因此需要每天檢查廢液量并及時(shí)清空廢液罐。廢液罐的日常檢查對(duì)于使用有機(jī)溶劑是必須實(shí)行的,因?yàn)橛袡C(jī)溶劑的揮發(fā)會(huì)產(chǎn)生爆炸危險(xiǎn)。只有廣口、塑料的容器才能確保安全的用于有機(jī)溶劑的收集。
  燃燒器
  火焰系統(tǒng)的最后部分就是燃燒器。經(jīng)常吸噴某些溶液,會(huì)使燃燒器積炭和鹽分沉積,這將會(huì)造成助燃比、火焰剖面形狀變化以及發(fā)生遮擋光路的可能性增大,引起分析信號(hào)不穩(wěn)定和下降。為了減少鹽分的沉積,可以在每個(gè)樣品分析完之后吸噴稀硝酸溶液。如果鹽分沉積還在加劇,就需要熄滅火焰用儀器商提供的黃銅條清除鹽分。將黃銅條插入燃燒器狹縫中,上下拉動(dòng)進(jìn)行清除。這樣就能去除火焰點(diǎn)燃時(shí)隨吸噴的蒸餾水所帶入的顆粒。
  嚴(yán)禁使用尖銳的工具比如刀片進(jìn)行清除,因?yàn)檫@樣將會(huì)在狹縫上留下刻痕加速積炭和鹽分沉積。
  如果上述的方法無(wú)法*清楚,可以將燃燒器拆下倒置于肥皂水中。用柔軟的刷子刷洗效果更好。也可將燃燒器浸于稀酸(0.5%HNO3)中。使用超聲波并加入濃度較低的非離子型洗滌劑也是一種較好的方法。清洗完之后先用蒸餾水林洗干凈,風(fēng)干之后再裝回儀器。嚴(yán)禁直接在儀器上清洗燃燒器。安裝不正確可能導(dǎo)致可燃性氣體泄漏,引起爆炸。
  每天在做完分析之后,可以洗噴50~100ml的蒸餾水清洗霧化器、霧化室和燃燒器。對(duì)于分析高濃度Cu、Ag和Hg元素,此清洗步驟尤為重要,因?yàn)檫@些元素會(huì)反應(yīng)生成爆炸性的乙炔化物。分析完這些元素之后需要將燃燒器和霧化器拆開(kāi)并請(qǐng)洗干凈。每周需要將燃燒器拆下用實(shí)驗(yàn)室專(zhuān)用洗滌劑進(jìn)行擦 洗,并用蒸餾水林洗干凈。
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